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透射電鏡電子衍射衍射花樣標定介紹

一  透射電鏡組成

1.電子光學(xué)部分
整個電子光學(xué)部分完全置于鏡筒之內(nèi),自上而下順序排列著電子槍、聚光鏡、樣品室、 物鏡、中間鏡、投影鏡、觀察室、熒光屏、照相機構(gòu)等裝置。根據(jù)這些裝置的功能不同又可將電子光學(xué)部分分為照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)及圖像觀察和記錄系統(tǒng)。

(1)照明系統(tǒng)
照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中及傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用:是為成像系統(tǒng)提供 一束亮度高、相干性好的照明光源。為滿足暗場成像的需要照明電子束可在2-3度范圍內(nèi)傾斜。①電子槍。它由陰極、柵極和陽極構(gòu)成。 在真空中通電加熱后使從陰極發(fā)射的電子獲得較高的動能形成定向高速電子流。②聚光鏡。聚光鏡的作用是會聚從電子槍發(fā)射出來的電子束,控制照明孔徑角、電流密度和光斑尺寸。

(2)樣品室
樣品室中有樣品桿、樣品杯及樣品臺。其位于照明部分和物鏡之間,它的主要作用是通過試樣臺承載試樣,移動試樣。

(3)成像系統(tǒng)
成像系統(tǒng)一般由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的分辨本領(lǐng)決定了電鏡的分辨本領(lǐng),中間鏡和投影鏡的作用是將來自物鏡的圖像進一步放大。

(4)圖像觀察與記錄系統(tǒng)
該系統(tǒng)由熒光屏、照相機、數(shù)據(jù)顯示等組成.在分析電鏡中,還有探測器和電子能量分析。

2.真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)由機械泵、油擴散泵、換向閥門、真空測量儀奉及真空管道組成。它的作用是排除鏡筒內(nèi)氣體,使鏡筒真空度至少要在10-4 pa以上。如果真空度低的話,電子與氣體分子之間的碰撞引起散射而影響襯度,還會使電子?xùn)艠O與陽極間高壓電離導(dǎo)致極間放電,殘余的氣體還會腐蝕燈絲,污染樣品。

3.供電控制系統(tǒng)
加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會產(chǎn)生嚴重的色差及降低電鏡的分辨本領(lǐng),所以加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個重要標準。透射電鏡的電路主要由高壓直流電源、透鏡勵磁電源、偏轉(zhuǎn)器線圈電源、電子槍燈絲加熱電源,以及真空系統(tǒng)控制電路、真空泵電源、照相驅(qū)動裝置及自動曝光電路等部分組成。另外,許多高性能的電鏡上還裝備有掃描附件、能譜議、電子能量損失譜等儀器。

二 選區(qū)電子衍射

獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射,前者多在5平方微米以上,后者可在0.5平方微米以下,我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實現(xiàn)的。另外,電鏡的一個特點就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。選區(qū)衍射操作步驟:為了盡可能減小選區(qū)誤差,應(yīng)遵循如下操作步驟:

1. 插入選區(qū)光欄,套住欲分析的物相,調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄邊緣清晰,此時選區(qū)光欄平面與中間鏡物平面生重合;
2. 調(diào)整物鏡電流,使選區(qū)內(nèi)物象清晰,此時樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄平面上,即物鏡象平面,中間鏡物面,光欄面三面重合;
3. 抽出物鏡光欄,減弱中間鏡電流,使中間鏡物平面移到物鏡背焦面,熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣
4. 用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流,使中心斑最小最園,其余斑點明銳,此時中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。
5. 減弱第二聚光鏡電流,使投影到樣品上 的入射束散焦(近似平行束),攝照(30s左右)

三 單晶體電子衍射花樣的標定

1.任務(wù):在于確定花樣中斑點的指數(shù)及其晶帶軸方向[u v w],并確定樣品的點陣類型和位向。
2.方法:指數(shù)直接標定法、標準衍射圖法。選擇靠近中心透射斑且不在一條直線上的斑點,測量它們的R,利用R2比值的遞增規(guī)律確定點陣類型和這幾個斑點所屬的晶面族指數(shù)(hkl)等。
指數(shù)直接標定法:(已知樣品和相機常數(shù)Ll),可分別計算產(chǎn)生這幾個斑點的晶面間距d=Ll /R并與標準d值比較直接寫出(hkl)。也可事先計算R2/R1,R3/R1,和R1、R2間夾角,據(jù)此進行標定

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